Do předem zvážené a vyžíhané platinové nebo porcelánové spalovací misky odvážíme 3-5 g jemně rozemleté organické hmoty a spalujeme malým plamenem nad kahanem tak dlouho, až přestanou unikat hořlavé plyny. Potom plamen zvětšíme a žíháme opatrně, až popel v misce nabude šedobílé barvy. Žíhat je možno nejvýše do tmavě červeného žáru (500-550oC), neboť při vyšších teplotách nastávají ztráty těkáním alkálií (K, Na apod.).
Provádíme-li spalování v elektrické peci, vkládáme misky do pece za studena a potom zvyšujeme pozvolna teplotu na 200-300oC až hmota zuhelnatí. V misce zbylý zuhelnatělý zbytek dožíháme při teplotě 550oC, až dostane šedobílou barvu. Po vyžíhání necháme vychladnout v exikátoru a vážíme s přesností na 0,001 g. Žíhá se do konstantní hmotnosti popela.
V některých případech vzniká v misce místo šedobílého popela černá uhlíkatá masa. V takovém případě uhlíkatý zbytek v misce ovlhčíme horkou destilovanou vodou, rozetřeme tyčinkou a filtrujeme do malé kádinky. Misku vymyjeme, tyčinku opláchneme a filtr promyjeme několikrát horkou destilovanou vodou. Po promytí filtr vysušíme v sušárně, vložíme do dříve použité spalovací misky a zpopelníme nejdříve mírným, později silným žárem. K popelu v misce přilijeme po částech filtrát z kádinky a odpaříme na vodní lázni k suchu. Přidáme několik ml 10 % roztoku uhličitanu amonného, odpaříme k suchu a po vysušení mírně vyžíháme, ochladíme a vážíme.
Při vzniku šedavého popela se po ochlazení spalovací misky přidá několik kapek roztoku dusičnanu amonného a po vysušení v sušárně (105oC, 30 min) se spalování dokončí. Popel vyjádříme v % sušiny.
Předchozí |
Autor: Petr Škarpa Datum poslení aktualizace stránky: 14. 10. 2020 |
Následující |