Z roztoku hnojiva se po odstranění železa a hliníku vysráží vápník šťvelanem amonným jako šťavelan vápenatý. Z promyté sraženiny se uvolní pomocí kyseliny sírové kyselina šťavelová a její množství se stanoví titrací manganistanem draselným.
5 g hnojiva se rozpustí v porcelánové misce zředěnou HCl (1+1), roztok se odpaří do sucha a vysuší při 120oC. Obsahuje-li hnojivo organické látky, nejprve se navážka mírně vyžíhá na platinové nebo porcelánové misce a teprve pak vyluhuje. Po vysušení se přidá asi 10 ml 10 % kyseliny chlorovodíkové a nechá se stát 10 minut na teplé vodní lázni. Roztok se přefiltruje do odměrné baňky na 500 ml a promývá destilovanou vodou až do zmizení reakce na chlór. Po vychladnutí se doplní destilovanou vodou po značku a promíchá. Filtr s nerozpustným zbytkem a SiO2 se vysuší, vyžíhá, zváží a vyjádří v procentech.
Z filtrátu se odpipetuje 50 ml do kádinky, okyselí se několika kapkami kyseliny dusičné, kádinka se přikryje sklíčkem a zahřeje k varu. Po přidání několika ml chloridu amonného se srazí za horka železo, hliník a případně fosfor zředěným amoniakem. Sraženina se odfiltruje a filtr se promyje důkladně horkou destilovanou vodou. Sraženina zachycená na filtru se pak rozpustí do čisté kádinky teplou zředěnou HCl a srážení se opakuje. Oba filtráty se spojí, okyselí kyselinou chlorovodíkovou, zahřeje se k varu, neutralizuje amoniakem a vápník se srazí teplým roztokem šťavelanu amonného. Kádinka přikrytá sklíčkem se postaví na teplou lázeň a nechá se stát tak dlouho, až sraženina šťavelanu vápenatého klesne ke dnu a roztok se úplně vyčeří. Potom se filtruje přes hustý analytický filtr a promývá se horkou destilovanou vodou až do zmizení reakce na kyselinu šťavelovou. Po promytí se filtr i se sraženinou vsune do čisté Erlenmayerovy baňky, přidá se asi 200 ml horké destilované vody a asi 20 ml kyseliny sírové 1+1 a titruje se 0,02 M KMnO4 do slabě růžového zabarvení, které nezmizí po dobu 1 min. Spotřeba 0, 02 M KMnO4 se násobí příslušným faktorem.
1 ml 0,02 M KMnO4 odpovídá 0,0028035 g CaO.
Výsledek se vyjádří v % CaO na jedno desetinné místo.
| Předchozí |
Autor: Petr Škarpa Datum poslení aktualizace stránky: 19. 01. 2010 |
Následující |