Tímto způsobem se stanoví veškerý dusík v hnojivech, obsahujících pouze amonný dusík (síran amonný, amonné vápno, čpavkové vody) a dále amonný dusík v hnojivech, obsahujících dusík ve více formách (dusičnan amonný, ledek amonný s vápencem, vícesložková hnojiva).
Amoniak uvolněný hydroxidem sodným z amonných solí, přítomných v roztoku hnojiva, se předestiluje do odměrného roztoku kyseliny sírové a její přebytek se stanoví alkalimetricky.
(NH4)2SO4 + 2 NaOH ---› Na2SO4 + 2 NH3 + 2 H2
2 NH3 + H2SO4 ---› (NH4)2SO4
H2SO4 + 2 NaOH ---› Na2SO4 + 2 H2O
Odváží se 5 g síranu amonného, rozpustí se v odměrné baňce na 500 ml v menším množství destilované vody, doplní se po značku a promíchá. (U čpavkových vod se postupuje tak, že se podle koncentrace odpipetuje 5-10 ml do odměrné baňky uvedeného objemu, naplněné asi do poloviny destilovanou vodou, do které se přidá asi 5 ml H2SO4 1+1, aby se zabránilo ztrátám na čpavku apod doplnění vodou po značku se baňka promíchá).
Z tohoto roztoku se odpipetuje 25 ml do destilační baňky a přidá se asi 300 ml vody, aby bylo z čeho destilovat. Po nastavení předlohy, do které se byretou odměří 50 ml 0,05 M H2SO4, zředí asi 100 ml destilované vody a obarví několika kapkami metylčerveně, se vleje odměrným válečkem do destilační baňky asi 20 ml 25 % NaOH nebo KOH, baňka se ihned zazátkuje a zahřívá nejprve 10 min. mírnějším a potom 20 min. silnějším plamenem. Po ukončení destilace se opláchne konce přestupníku teplou destilovanou vodou a kahan se ponechá hořet ještě asi 1 minutu, aby se přestupník uvnitř propláchl vodními parami.
Po vychladnutí předlohy se titruje zbylá kyselina sírová 0,1 M NaOH do žlutého zabarvení. Rozdíl mezi množstvím 0,05 M H2SO4 , dodaným do předlohy (po vynásobení faktorem) a množstvím 0,1 M NaOH, spotřebovaným při titraci (po vynásobení faktorem), představuje množství kyseliny sírové, které se spotřebovalo na vázání dusíku.
1 ml 0,05 M H2SO4 odpovídá 0,001401 g dusíku
Výsledek se vyjádří procenticky na 2 desetinná místa.
| Předchozí |
Autor: Petr Škarpa Datum poslení aktualizace stránky: 14. 10. 2020 |
Následující |